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铅是一种重金属，在化妆品原料和成品中都有存在的可能。长期接触含铅量高的化妆品易引起人体慢性铅中毒。因此铅含量作为化妆品中的一个重要卫生项目，有非常严格的限量要求。目前，常采用原子吸收分光光度法进行测定。本法所采用的原子荧光光谱法检出限更低，精密度高，准确性好，方便快捷。
1 试验部分

1.1 主要仪器与试剂

AFS2201双道原子荧光光度计。

盐酸羟铵溶液：120g·L-1，取盐酸羟铵12.0g和氯化钠12.0g溶于100ml水中

盐酸：3mol·L-1，取浓盐酸25ml，加水至100ml。

硼氢化钾：20 g·L-1，称取KOH 1.00g溶于200ml水中，溶解后加入KBH4 4.0g继续溶解，滤纸过滤后使用。

铁氰化钾—草酸溶液：溶解铁氰化钾20g、草酸4g于120ml水中，稀释至200ml。

铅标准溶液：1000μg·ml-1，由国家钢铁材料测试中心提供。

1.2 仪器分析条件

灯电流30mA，负高压360V，炉温800℃，原子化器高度8.0mm，读数时间10.0s， 氩气流量：载气400ml·min-1，屏蔽气800 ml·min-1，测量方法：统计测量，读数方式：峰面积。

1.3 试验步骤

1.3.1 样品前处理（浸提法）

称取试样约1.00g于25ml比塞管中，同时作试剂空白。加硝酸（优级纯）2ml、过氧化氢（30%）5ml，混匀（如出现大量泡沫，可滴加数滴辛醇），于沸水中加热2h；取出，加入盐酸羟铵溶液1.0ml，放置15～20min，冷却后，用去离子水定容至25ml。

1.3.2 标样系列的配制

按试验方法，用5.00μg·ml-1铅标准溶液分别加入3mol·L-1盐酸5ml，铁氰化钾—草酸溶液10ml，定容至50ml，配制成0，0.020，0.040，0.080，0.200μg·ml-1铅标样系列。

1.3.3 测定

以20 g·L-1硼氢化钾为还原剂，盐酸（1+9）为载流，根据仪器操作规程，并按仪器分析条件，测定标样系列、空白溶液及样品溶液，以荧光强度If（无单位）为纵坐标，浓度C（ng·ml-1）为横从标，绘制标准曲线。按下式计算结果

C(Pb)= （C样—C空）•V ×1000

ms

式中：

C(Pb)——样品铅含量，μg·g -1
C样 ——样品溶液铅浓度，ng·ml-1

空 ——空白溶液铅浓度，ng·ml-1
V ——定容体积，ml
ms ——样品质量，g

2 结果与讨论

2.1 标准曲线线性

测定标准样品系列，绘制标准曲线，在0.0～200.0ng·ml-1 浓度范围内线性良好，曲线的相关系数为0.9998。

2.2 方法对照与检出限试验试验

本法与原子吸收光谱法测定结果对照见表1。

表1：测定结果比较（ρ/μg·g -1）

样品 /Sample 眼影1# 眼影2# 腮红3# 色素4# 标准物质5# 1)
本方法 /This methodAAS法 /by AAS 18.817.8 30.228.9 27.626.5 31.531.2 38.237.5
注：1）标准值为37.9μg·g -1。
Note：1）Certified value is 37.9μg·g -1。
对0#标样进行11次实验，荧光强度平均值Average= -1.2； 标准偏差为1.46； 检出限为0.18ng·ml-1。

2.3 精密度与回收率试验
样品的精密度与回收率试验见表2和表3。

表2 样品和标准物质测定的精密度（ρ/μg·g -1）

样品Sample 测定值Found 标准偏差Standard deviation RSD(%)
眼影1# 18.8 18.7 19.1 18.6, 19.0 18.7 18.7 18.8, 18.6 19.0 18.9 0.17 0.90
标准物质5# 37.9 38.6 37.3 38.1 38.0 37.9 38.3 38.4 38.2 38.5 38.0 0.36 0.94

表3 样品回收率试验结果

样品Sample 样品含量Known content 加入量Added am''''''''t（m/μg） 测得值Determined 回收率Recovery（%）

眼影1# 25.1 25.1 24.6 10.0 20.0 30.0 34.8 45.4 53.6 97.0 101.5 96.7
色素2# 46.8 45.6 43.5 20.0 40.0 60.0 66.0 85.7 102.8 96.0 100.2 98.8

试验表明，本法方便快捷，精密度好，回收率高。

作者：221.220.43.* 日期：2009/5/30 9:55:48 　 回复